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如何延长气相色谱柱的使用寿命

时间:2020-08-31 19:34 点击次数:
 大家好,随着气相色谱的普及,作为色谱分析中必不可少的一员---气相色谱柱也显得格外重要,下面小编就给大家分享一下怎么样才能延长色谱柱的使用寿命!
    
(1)要正确安装色谱柱
①尽量不要重复使用气路密封垫(在重新使用前,一定要仔细观察密封垫,如果有用裂缝、碎片或其它损坏时必须更换);
②采用合适的柱切割工具(陶瓷切割片)将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整;
③根据制造厂家的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当距离,进样口端色谱柱柱头伸出4-6mm;FID\TCD检测器端,将色谱柱推到底,用手拧紧螺母,将色谱柱回缩1mm,再用扳手将螺母拧紧;
④色谱柱必须置于柱箱内的柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁;
⑤柱温箱加热之前,确保所有气路都不泄露,载气中不能含氧气;
PS: 安装色谱柱时,在接头低温的情况下,用手旋紧后,再用扳手旋1/4圈即可,若旋的过紧,可能会导致螺纹损坏。
(2)正确老化色谱柱
①新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂;
②参考色谱柱的最高使用温度,足够高除去不挥发物质,足够低延长柱寿命减小柱流失,老化温度越低时间应越长;
③按实际工作时炉温程序重复升温,以使柱得以较好老化;
PS:老化色谱柱时不要将色谱柱连接检测器,并将检测器接头堵住。
(3)避免色谱柱热损坏
①升温上限:色谱柱在恒温或程序升温的最高温度下工作不要超过10分钟(例如:HP-5柱325℃/350 ℃);
②不要超过指定的温度上限;
③将GC最高柱温度设定为色谱柱的温度上限。若柱箱中有两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限,未使用的色谱柱应通载气;
PS:热损坏是不可逆的,超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)
(4)避免色谱柱氧化损坏
①通过下列措施保持系统无氧气和泄漏
a. 定期检漏工作;
b. 定期更换隔垫;
c.采用高质量载气;
d.安装并定期更换氧气捕集阱;
e.在气瓶完全空之前就更换;
②氧化损坏
氧气是所用毛细管柱(GC柱)的天敌,当柱温增加时,氧气会严重损坏固定相。载气系统泄漏很容易使氧气进入色谱柱,当色谱柱被加热时,固定相会快速降解,将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)。
(5)避免色谱柱化学损坏
① 化学损坏
无机酸碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的,大都在柱前段积聚,如果情况严重则需从柱前截去损坏部分。若酸碱保留在色谱柱中,将损坏固定相。已经有报道,对固定相产生化学损坏的有机化合物是全氟酸。这些损害将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)
②如何避免化学损坏
a.进行样品制备,从样品中去掉无机酸碱
b.安装保护柱并定期截去柱头的一段
c.若必须使用酸碱,选择一种损坏能力小的替代物(盐酸和氢氧化铵是产生损坏最小的一组酸碱)
(6)减少柱子污染
一般存在两种污染:非挥发性和半挥发性
①非挥发性污染:
非挥发性污染或残留物不能流出色谱柱,积聚在柱子里(常见的是柱子前几米)。色谱柱固定相被这些残留物涂附,干扰溶质进出固定相的正常分配。而且残留物可能与活性物质相互作用,产生峰吸附问题(表现峰拖尾或峰变小)。活性溶质,含羟基、氨基还有一些硫醇、醛。
如果污染严重,需要从柱前截去损坏部分或用溶剂淋洗色谱柱(固定相是交联的硅氧相,允许使用溶剂淋洗色谱柱方法)保证分离效果。
样品前处理很重要,可以避免非挥发性污染物引入体系。
②半挥发性污染
半挥发性污染物或残留物积聚在色谱柱内,但最终会流出。可能要经过数小时或几天才会完全离开色谱柱。半挥发性残留物可能会导致峰型变差和峰变小的问题。还会产生基线问题(不稳定、漂移、鬼峰等)。
通过烘烤或溶剂冲洗色谱柱保证分离效果。需要仔细进行样品前处理尽量避免将半挥发性污染物引入体系。 
(7)色谱柱一定要规范使用
①拆下的色谱柱,核对色谱柱与柱盒编码、型号一致,才可放入;
②将石英毛细管柱沿支架绕好,放好保护外壳后再将柱盒盖放下,避免柱子被切断或划伤,划伤后的柱子可能由于高温加热使之从划痕处断裂;
③色谱柱不用时要密封保存。堵上色谱柱两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物污染。

关于如何延长气相色谱柱的使用寿命到这里就结束了,感谢您的阅读,有不理解的地方可以留言或者直接咨询小编,谢谢!

 
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