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GC进样体积与进样衬管反应室的容积的关系

时间:2020-10-02 22:35 点击次数:
 

进样体积不当是造成精密度差的原因之一。

分流进样方式的进样口流速比较高,样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此,分流进样时的进样体积,一般不会超过进样衬管反应室的容积,分流模式对进样体积要求没有那么严格。
然而,不分流进样对进样体积要求要严格的多。

那么我们应该怎么判断分流/不分流进样口的进样体积是否合适呢?
 
内衬管的容积,是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。
如果内衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带变宽。
在常规色谱条件,一般,进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。
因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌”,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性变差。
 
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