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柱温对物质的分离过程有什么影响

时间:2020-09-18 21:03 点击次数:
 

我们都知道在气相色谱中,根据升温方式,程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温两种,但是程序升温更普遍。那么什么是线性升温呢?线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。

在气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。

那么,下面就让小编给大家科普一下在程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好呢?

程序升温时,在最佳分离条件下,保留时间与沸点近似成线性关系,即随着柱温的升高,峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰,但并不是N越多越好。
气相色谱分析中,对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品,如同系物,可选用一阶升温;样品组分沸点范围宽、性质差异大的,应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。
每阶程序升温中,设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。

对于初温,一般比样品中沸点最低的组分沸点要低,可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。
升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度,一般在0-10℃/min之间;

终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。
同样的样品组分,在填充柱上的流出温度比毛细管柱上的流出温度高。在保证分离效果的前提下,N尽可能少,以简化操作,同时尽量让峰流出时温度处在恒温阶段或温度变化小的状态。

关于柱温对物质分离的影响的介绍到这里就结束了,感谢您的阅读,有不理解的地方可以留言或者直接咨询小编,谢谢!
 
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