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氧化乐果出峰小,峰型差怎么优化?

时间:2020-09-16 20:46 点击次数:
 大家好,今天小编来给大家分享一下氧化乐果出峰小 型异常的原因及解决方案!

首先我们先了解一下氧乐果简单基质的提取:取新鲜糜样2.0g于50mL塑料离心管中或取干样0.5g【2】于50mL塑料离心管中加2mL水,放置至少30分钟[2]。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠,均质0.5min,用10mL乙酸乙酯清洗均质头,合并提取液,4000r/min离心5分钟,上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中,残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤,4000r/min离心5分钟,上清液并入鸡心瓶中,再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。

净化:用乙酸乙酯2mL*3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶,过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的硅胶柱(LC-Si 0.5g 6mL硅胶固相萃取小柱57051: 正相萃取:填料是强极性的,洗脱溶剂是用中弱极性的,主要除去极性杂质。反相萃取:填料是弱极性的,洗脱溶剂是用极性的,主要除去极性样液里面的弱极性杂质。弗罗里硅柱也是正相萃取小柱,填料极性比硅胶柱弱些)待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时,再用乙酸乙酯洗, 弃去前9 mL洗液,继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL,刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容,上机测试。

氧化乐果复杂基质的:提取:取新鲜糜样2.0g于50mL塑料离心管中或取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水,放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠,均质1min,用10mL乙酸乙酯清洗均质头,合并提取液4000r/min离心5分钟,上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中,残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤,4000r/min离心5分钟,上清液并入鸡心瓶中,再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液40℃浓缩至干。

净化:用丙酮 正己烷(1 1, V V)2.0mL?2次漩涡振荡器洗涤鸡心瓶,将洗液移至离心管A中,加入0.5gPSA粉末,漩涡振荡静置,取上层清液移至另一离心管B,再将PSA粉末用丙酮 正己烷(1 1, V V)2.0mL?2次漩涡振荡洗涤,合并洗涤上清液于离心管B中,40℃氮吹干,再用乙酸乙酯2.0mL?2次漩涡振荡洗涤离心管B,洗液过硅胶柱。再用乙酸乙酯洗, 弃去前9 mL洗液,继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中,40℃氮吹干,用1mL乙酸乙酯定容,上机测试。

因为氧化乐果等极性较大,所以出峰时间比较甲,色谱柱的柱前端比较容易脏,做十几针的样品就要进行切割柱前端10多厘米,当然具体情况也要根据实际样品的净化程度来看的;
氧化乐果的出峰是跟进样口也有关系,进样口及衬管干净与否,衬管里的玻璃毛硅烷化程度,条件的话基本都固定了,只能从这方面去考虑;
还有就是氧乐果响应低可以更换超高惰性的衬管,隔垫,分流平板,超高惰性的柱子,或者采用不分流进样。

关于氧化乐果出峰小的原因分析到这里就结束了,感谢您的阅读,有不理解的地方可以留言或者直接咨询小编,谢谢!
 
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